톨렌스 시약 용도 - tollenseu siyag yongdo

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무기화학실험-은경의 제조화학실험결과

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은경의 제조

1. 원리
질산은은 유기화합물에 의하여 용이하게 환원되어 은을 석출하는 성질이 있다. 이것이 피부에 닿으면 흑색으로 되는 것이 이 때문이다. 또 가령 로셀염 또는 등과 같은 것을 써서 암모니아 알칼리성의 질산은을 환원하면 은은 용기 내면에 석출하여 은경이 생긴다. 보온병 등에서 볼 수 있는 것이 이것이다.

2. 장치 및 기구
오렌지 주스 유리병, 비이커, 메스실린더, 스포이드,

3. 시료 및 시약
알콜, 암모니아수, 증류수, 로셸염

4. 실험방법
1) 주스 유리병을 진한 에 세척 후 수세하고 다음 용액에 세척 후 다시 수세하고 알코올에 세척 후 꺼내서 수세하여 둔다.
2) 5을 증류수 50에 녹여 거기에 암모니아수를 주의하면서 넣는다.
처음에 생긴 산화은의 침전이 과량의 암모니아 때문에 거의 다 녹으려고 할 때 암모니아를 가하는 것을 중지하고 여과한다. 다시 증류수를 가하여 500로 하여 A액으로 병에 저장한다.
3) 또 따로 1을 소량의 증류수에 녹여 거기에 끓고 있는 물 500를 가한 후 다시 로셀염 0.83을 넣어 용해시켜 잠깐 끓인 후 회색의 현탁은 여과하여 제거한다.
이것을 B액으로 다른 병에 담아둔다. 이와같이 하여 만든 것을 2개월까지 보존할 수 있다.
4) 유리병 내면을 은도금할 때는 위에서 만든 A액과 B액을 같은 양으로 혼합하여 유리병에 넣어 두면 유리병의 내면에 은경이 생기는 것을 볼 수 있다.
약 1시간 방치하면 은경이 균일하게 생긴다. 폐액은 반드시 버리지 말고 집기병에 모아 두어 다음 실험에 사용한다. 그런 다음 유리병 내면을 물로 세척한다.

5. 참고사항
은거울 반응

은경반응이라고도 한다. 내면을 깨끗하게 한 유리 용기 속에 시료용액을 넣고 질산은암모니아용액을 가하여 가열하면 은 이온이 환원되어 유리 용기가 은도금된다. 포름알데히드·글루코오스·타타르산염 등은 환원성 유기화합물의 전형적인 것으로 이 반응으로 검출할 수 있다. 또 보온병이나 거울…(생략)
의 제조는 이 반응에 기초를 두고 있고, 그때의 환원성 물질로서는 수크로오스가 사용된다. 이 반응을 사용하는 검출법을 은거울시험이라고 한다.

-두산 백과사전 [은거울반응]
http://www.encyber.com/search_w/ctdetail.php?masterno=124081&contentno=124081

로셸염
세녜트염이라고도 한다. 화학식 C4H4KNaO6·4H2O. 사방정계에 속하는 무색인 반투명 결정이다. 4분자의 물로써 결정화한다. 비중 1.767, 녹는점 70∼80℃이다. 130∼140℃에서 무수염이 되고, 220℃에서 분해하기 시작한다. 물에는 잘 녹고, 에탄올에는 약간 녹는다. 타타르산칼륨 KHC4H4O6을 탄산나트륨 또는 수산화나트륨으로 중화시키거나, 타타르산에 같은 당량의 수산화칼륨 및 수산화나트륨을 가하여 만든다. 수용액에서 쉽게 큰 결정을 얻을 수 있어, 압전소자로서 전축의 픽업 ·마이크로폰 ·수화기 등의 발진기로서 용도가 많다. 또한 펠링용액·은도금·완하제 등에도 사용된다. 민감한 음향장치나 진동 장치에 쓰이며, 다른 압전체 같이 로셸염 결정(KNaC4H4O6·4H2O)도 전기장을 걸었을 때 변형된다. 55℃에서 분해되며 습기에 약하다. 압전변형도는 걸어준 전기장에 정비례하며, 전기장의 극성을 반대로 걸어주면 압전변형도 반전된다. 초음파 발생기·마이크로폰·축음기의 픽업 등과 같은 전기기계 변환기와 전기기계 공명기에 쓰인다.
– 브리태니커 백과사전 [로셸염]
http://preview.britannica.co.kr/bol/topic.asp?article_id=b06r1391a

산화-환원 반응
반응물 간의 전자 이동으로 일어나는 반응으로 산화와 환원이 동시에 일어난다. 전자를 잃은 쪽을 산화되었다고 하고 전자를 얻은 쪽을 환원되었다고 한다. 이때, 잃은 전자수와 얻은 전자수는 항상 같다. 산화환원반응이 일어날 때 산화수의 변화가 일어난다. 산화수란 일반적으로 이온으로 되었을 때 전하량이다. 이온의 종류가 두 개 이상인 철과 같은 원자의 경우에는 공유결합을 이루는 전자가 전기음성도가 더 큰 원자에 속해있다고 했을 때의 전하량을 생각하면 된다. 홑원소물질과 중성화합물의 산화수는 0, 이온의 산화수는 이온의 전하량, 산소원자의 경우에는 보통 -2, 과산화물에서는 -1이고 수소원자의 경우 보통 +1, 금속화합물에서는 -1이다. 산화수를 계산할 때에는 이온화가 잘 되는 1족, 2족, 17족과 같은 원소들의 산화수를 먼저 생각해주는 것이 쉽다. 산화된 물질은 전자를 잃게 되므로 산화수가 증가하고, 환원되는 물질은 전자를 얻으므로 산화수가 감소한다. 산화환원반응에서 각 원소의 산화수를 계산하여 어떤 물질이 산화 또는 환원되었는지 쉽게 알 수 있다. 산화환원반응의 가장 대표적인 경우가 화학전지이다. 아연과 구리로 만들어진 화학전지의 경우, 아연이 전자를 잃고 산화되고 구리는 전자를 얻고 환원된다.

[그림] 다니엘 전지
자신은 환원되면서 다른 물질을 산화시키는 물질을 산화제, 반대로 자신은 산화되면서 다른 물질을 환원시키는 물질을 환원제라고 한다. 따라서 전자를 얻는 성질이 강할수록 강한 산화제, 전자를 잃는 성질이 강할수록 강한 환원제이다.
– 두산 백과사전 [산화-환원 반응]
http://www.encyber.com/search_w/ctdetail.php?masterno=731759&contentno=731759

질산은
화학식은 AgNO3. 피부와 점막에 질산은을 사용하는 경우에는 질산은 막대나 물에 녹인 0.01~10％의 질산은 수용액을 사용한다. 분석화학에서는 질산은수용액을 써서 할로겐화물·시안화물, 티오시안산염 등을 용량분석하고, 환원제와 불용성 은염을 형성하는 여러 가지 산의 양이온을 검출하는 데 사용한다. 질산은은 질산에 은을 녹여 대량으로 만들 수 있는데, 투명한 판상 결정이며 녹는점은 212℃이고, 20℃에서의 용해도는 물 100g당 222g이다. 또한 메탄올·에탄올에 적당량이 녹으며 다른 유기용매에는 적은 양이 녹는다. 질산은은 약 320℃까지 가열하면 산소를 잃고 아질산은으로 변한다. 적열상태에서는 은이 형성된다.
– 브리태니커 백과사전 [질산은]
http://preview.britannica.co.kr/bol/topic.asp?article_id=b20j1312a

Tollen`s reagent
The diamminesilver(I) complex is an oxidizing agent, which is itself reduced to silver metal, which in a clean glass reaction vessel forms a “silver mirror”. This feature is used as a test for aldehydes, which are oxidized to carboxylic acids. It should be noted that the actual oxidation product is the carboxylate ion, which on acidification gives the corresponding carboxylic acid. Once it has been identified that there is a carbonyl group on the organic molecule using 2,4-dinitrophenylhydrazine (also known as Brady`s reagent or 2,4-DNPH), Tollens` reagent can be used to ascertain whether the compound is a ketone or an aldehyde. Importantly, there is a special case in which Tollens` Reagent will give a positive for a ketone. If the ketone is an alpha-hydroxy ketone, then the Tollens` reagent will react. When adding the aldehyde or ketone to Tollens` reagent, put the test tube in a warm water bath. If the reactant under test is an aldehyde, Tollens` test results in a silver mirror. If the reactant is a ketone, it will not react because a ketone cannot be oxidized easily. A ketone has no available hydrogen atom on the carbonyl carbon that can be oxidized – unlike an aldehyde, which has this hydrogen atom. Tollens` reagent is also a test for alkynes with a triple bond in the 1-position. A yellow precipitate of silver carbide is formed in this case. Tollens` reagent also gives a positive test with formic acid (methanoic acid), as does Fehling`s reagent. It also was used in the Victorian times to make mirrors. In Anatomic pathology, ammoniacal silver nitrate is used in the Fontana-Masson Stain, which is a silver stain technique used to detect melanin, argentaffin and lipofuscin in tissue sections. Melanin and the other chromaffins reduce the silver nitrate to metallic silver.

암모니아성 질산은 착이온(Tollen`s 시약)은 산화제인데 스스로 은 금속을 위해 줄어드는, 깨끗한 용기 형태의 유리에 반응하는 ‘은거울’이다. 이 시약의 특징은 카르복시산이 산화된 알데히드를 확인할 때 사용된다. 이것은 카르복시산과 유사하게 산성화된 카르복시산 이온의 실제 산화물이라는 것을 주목해야 한다. 일단 이것은 유기분자에서 2,4-디니트로페닐히드라진 (Brady`s 시약 또는 2,4-DNPH로 알려진)을 사용하는 카르보닐기와 비슷하다. 중요한 사실은 Tollens` 시약은 케톤에서 극성을 띠는 특별한 대상이다. 만약 케톤이 α-케토알코올이면 Tollens` 시약은 반응할 것이다. 알데히드 또는 케톤을 Tollens` 시약에 첨가할 경우 시험관은 따뜻한 중탕냄비에 넣어야 한다. 만약 시험관에 반응물이 알데히드인 경우에 은거울이 Tollens` 시험 결과로 나타날 것이다. 만약 반응물이 케톤인 경우에 케톤은 쉽게 산화되지 않으므로 반응이 일어나지 않을 것이다. 케톤은 수소원자를 이용할 수 있는 알데히드와 다르게 카르보닐 탄소에서 수소원자를 이용할 수 없다. Tollens` 시약은 또한 1 위치에 있는 삼중 결합을 가진 알킨을 위한 시험이다. 은 탄화물의 노란 침전물은 이 경우에 형성된다. Tollens` 시약은 또한 Fehling`s 시약처럼 포름산 (메탄산)의 극성을 확인하는 시험을 보여준다. 이것은 또한 빅토리아 시대에 거울을 만들 때 사용되었다. 해부 병리학에서 암모니아성 질산은은 특수염색검사 착색제로 이용된다. 은 착색제 기술은 멜라민, 은 친화성, 조직 절편의 리포푸신을 검출하는데 사용된다. 멜라민과 다른 크롬 친화성 물질은 금속성 은에서 질산은을 감소시킨다.

Tollens` reagent

Use of Tollens` reagent to detect aldehyde
– wikipedia [Tollens` reagent] http://en.wikipedia.org/wiki/Tollen`s_Reagent

착이온 (complex ion)

중심 금속 이온에 리간드가 배위 결합하여 이루어진 이온을 착이온이라 한다. 배위결합이란 `8을 완성한 안정한 화합물이, 부족한 화합물에 일방적으로 비공유 전자쌍을 제공하는 것`이고, 착이온이라는 것은 `비공유 전자쌍을 가지고 있는 8을 완성한 안정한 화합물`이 “금속에 비공유 전자쌍을 주는 것”이다. 배위결합은 안정한 화합물이, 받을 대상을 가리지 않고 일방적으로 비공유 전자쌍을 제공하는 것이라면, 착이온은 특별히 비공유 전자쌍을 가진 화합물이, 받을 대상을 금속으로 한정한 것이다. 실제로는 배위결합과 착이온은 거의 같은 개념이라고 할 수 있다. 비공유 전자쌍을 가진 화합물을 “리간드”라고 한다.

– 계몽사 CD-ROM 백과 ‘97 자연어 검색 [착이온]

알데히드 환원성
알데히드: R-COH
1. 제법 : 1차 알코올을 산화시키거나 카르복시산을 환원시켜 얻는다.
R-CH2OH → RCHO + H2O
R-COOH → R-CHO + O2

2. 알데히드의 특징
① 물과 잘 섞이며 환원성이 있다. ② 산화되면 카르복시산이 되고 환원성이 있어 은거울반응이나 펠링 용액을 환원시킨다.
* 은거울 반응 : 암모니아성 질산은 용액에 알데히드를 작용시키면 은이온이 환원되어
Ag이 석출되는 반응
R-COH + Ag+ → R-COOH + Ag↓(은거울)
* 펠링 용액의 환원 : 펠링 용액에 알데히드를 넣고 가열하면 Cu2O의 붉은색 침전이 생긴다.
R-COH + Cu2+ → R-COOH + Cu2O↓(붉은색침전)
백금(Pt)등을 촉매로 하여 알데히드를 환원시키면 1차 알코올이 된다.

3. 반응성
은거울반응, 펠링반응, 요오드포름반응(CHI3)
– 고등학교 화학 교과서 금성 출판사 200p [탄소화합물-지방족 탄화수소 유도체]

콜로이드
콜로이드(Colloid)는 혼합물의 일종으로, 특별히 1 나노미터에서 1 마이크로미터 사이의 크기를 갖는 입자들로 구성된 것을 가리킨다. 용질이 용매에 완전히 녹아 있는 용액과는 달리, 콜로이드에서는 입자가 균일하게 퍼져 `용매` 속에 떠다니는 양상을 띤다. 다시 말해서, 입자가 충분히 작아 콜로이드의 어느 부분을 취해도 같은 물성을 나타내지만, 또한 입자가 완전히 용해되지 않아서 빛을 산란시킬 수 있을 만큼 커다랗다는 것도 콜로이드의 성질이다. 모든 구성 입자의 크기가 1 나노미터보다 작아지면 균일 혼합물이 되며, 한 종류 이상의 구성 입자의 크기가 수십 마이크로미터 이상이 되면 일반적으로 불균일 혼합물로 분류된다. 콜로이드는 균일 혼합물과 불균일 혼합물의 사이에 위치한다. 콜로이드는 우유의 경우와 같이 두 가지 이상의 물질로 구성되어 있는 경우도 있고, 고무와 같이 한 가지의 물질만으로 구성되어 있는 경우도 있다.
-wikipedia [콜로이드]
http://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%BD%9C%EB%A1%9C%EC%9D%B4%EB%93%9C

6. 토의 및 결과
토의
이번실험은 알데히드의 환원성을 이용한 은거울 반응을 통해 유리에 직접 은거울을 만드는 실험을 하였다. 그런데 생각했던 것보다 은이 유리에 잘 입혀지지 않았다. 실험과정을 살펴보면 처음은 유리를 세척하는 과정이었는데 유기물질을 제거하기 위해 질산에 넣고 깨끗이 닦은 다음 증류수로 헹구고 손으로 만지는 등 때문에 생긴 단백질을 제거하기 위해 포화 수산화나트륨에서 깨끗이 닦고 증류수로 헹군 다음 유기물을 증발시키기 위해 에틸알코올에서 닦은 후 마지막으로 증류수로 헹구고 이물질이 묻지 않게 담가두었다. 이 과정에서 질산이나 수산화나트륨이 농도가 진해서 장갑을 끼고 닦았음에도 불구하고 장갑이 찢어지고 안으로 새들어와 완벽히 닦지 못했다. 이 과정에서 오차가 발생했는데 유리의 SiO2의 비공유 전자쌍에 Ag+가 붙는데 청결하지 않을 경우 잘 붙지 않기 때문이다. 유리에 은거울반응 하는 것은 중간과정을 잘 관찰하지 못했지만 유리병을 관찰한 결과 은거울이 생긴 이후에 작은 충격에도 은거울이 떨어져 나가는 것을 볼 수 있었다.
다음으로는 톨렌스 시약을 만드는 것이었는데 질산은 5g과 증류수 50ml를 넣고 암모니아수를 검은 침전이 사라지는 것을 보면서 한 방울씩 넣은 후 감압여과하여 그 용액에 증류수를 채워 500ml를 만들었다. 여기서 톨렌스 시약을 만들 때 용액에 침전이 거의 사라지기 시작하는 시점에 암모니아수의 양을 아주 조금씩(피펫에 묻혀 다시 암모니아 용액을 털어낸 후 겨우 묻어 있는 정도로 하여 용액에 담근 후 약간 저어주어 침전이 사라질 때까지 조금씩) 가한 다음 아주 겨우 침전이 사라진 정도에서 알데히드를 가해주어야 반응이 잘 일어난다. 그런 좋은 조건이 되면 가열하지 않아도 순수한 은거울이 형성될 수 있다. 그런데 우리가 실험할 때는 톨렌스 시약을 만들 때 암모니아수를 많이 넣어서 르샤틀리에 원리에 의해 역반응이 일어나 Ag+와 NO-로 돌아오게 되어 반응 속도도 느리고 은이 덜 생성 되었다. 중요한 것은 지나치게 빨리 해리되지 말아야 한다는 데 이 실험의 성패가 달려 있다. 즉, 암모니아수를 사용하지 않고 직접 암모니아로 실험을 할 경우 농도가 지나치게 높기 때문에 은 콜로이드를 형성할 확률이 높다. 보통 암모니아수를 2M정도로 하는 경우가 많은데, 구입한 시약을 그대로 사용하여 위에 쓴 대로 아주 조금씩 가하여 침전이 겨우 사라질 정도로 하면 실험이 더 잘된다고 한다.
그 다음은 B용액을 만드는 것으로 질산은 1g을 소량의 증류수에 넣고 끓는물 500ml와 로셀염 0.83g을 넣은 용액과 합친 후 가열하고 감압여과한다.
마지막으로 톨렌스 시약과 B용액을 1:1 비율로 넣고 유리를 담그고 한 시간 정도 방치하여 은거울이 생성되었다.
여기서 톨렌스 시약에 직접 AgNO3를 넣지 않은 이유는 입자가 확대되어 콜로이드 형태로 쏟아져 나와 유리에 안착되어야 하는데 그러지 못하고 둥둥 떠다니게 된다. (알데히드가 암모니아보다 리간드의 세기가 조금 세다.)